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#$Date: 2015-12-02 08:40:29 +0100 (Wed 02 de Dec de 2015) $
#$Revision: 170650 $
#$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/7/22/33/7223386.cif $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
#
data_7223386
loop_
_publ_author_name
'Huo, Yu'
'Li, Dandan'
'Wan, Rong'
'Ma, Pengtao'
'Zhang, Dongdi'
'Niu, Jingyang'
'Wang, Jingping'
_publ_section_title
;
 Synthesis and Characterization of Organotriphosphonate-Functionalized
 TM-Containing Polyoxotungstates
;
_journal_name_full               'RSC Adv.'
_journal_paper_doi               10.1039/C5RA20806H
_journal_year                    2015
_chemical_formula_moiety
'0.5(C12 H16 As4 K8 Mn4 N4 O232 P12 W56), 18(O)'
_chemical_formula_sum            'C6 H74 As2 K4 Mn2 N2 O134 P6 W28'
_chemical_formula_weight         8068.06
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           15
_space_group_name_Hall           '-C 2yc'
_space_group_name_H-M_alt        'C 1 2/c 1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_audit_creation_date             2015-11-21
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2015.09.30 svn.r3233 for OlexSys, GUI svn.r5103)
;
_audit_update_record
;
2015-11-22 deposited with the CCDC.
2015-11-30 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 121.555(2)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   29.848(4)
_cell_length_b                   27.794(4)
_cell_length_c                   20.700(3)
_cell_measurement_reflns_used    4537
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      26.16
_cell_measurement_theta_min      2.48
_cell_volume                     14633(4)
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material  'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement  'ShelXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_structure_solution    'ShelXS-1997 (Sheldrick, 2008)'
_diffrn_ambient_temperature      296.15
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1079
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.1297
_diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.994
_diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_limit_h_max       29
_diffrn_reflns_limit_h_min       -35
_diffrn_reflns_limit_k_max       33
_diffrn_reflns_limit_k_min       -29
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_limit_l_min       -24
_diffrn_reflns_number            37013
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_theta_full        25.099
_diffrn_reflns_theta_max         25.099
_diffrn_reflns_theta_min         1.866
_diffrn_standards_number         0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    22.809
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7457
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.2102
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction.
wR2(int) was 0.1654 before and 0.0652 after correction.
The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.2819.
The λ/2 correction factor is 0.0015.
;
_exptl_crystal_colour            yellow
_exptl_crystal_density_diffrn    3.657
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             14152
_exptl_crystal_size_max          0.5
_exptl_crystal_size_mid          0.18
_exptl_crystal_size_min          0.15
_refine_diff_density_max         5.201
_refine_diff_density_min         -2.377
_refine_diff_density_rms         0.570
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.956
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     785
_refine_ls_number_reflns         12968
_refine_ls_number_restraints     79
_refine_ls_restrained_S_all      0.955
_refine_ls_R_factor_all          0.1457
_refine_ls_R_factor_gt           0.0691
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0937P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1578
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1847
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                7201
_reflns_number_total             12968
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c5ra20806h1.cif
_cod_data_source_block           3
_cod_original_cell_volume        14634(4)
_cod_database_code               7223386
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_max   0.131
_shelx_estimated_absorpt_t_min   0.031
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
 At 1.2 times of:
  All C(H,H) groups
2. Restrained distances
 O4W-O9W
 2.7 with sigma of 0.02
3. Rigid bond restraints
 N1, C3
 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01
 P2, C2
 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01
 Mn1, O36
 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01
 Mn1, O37
 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01
 Mn1, O51
 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01
 Mn1, O52
 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01
4. Uiso/Uaniso restraints and constraints
Uanis(Mn1) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002
Uanis(C3) \\sim Ueq, Uanis(C2) \\sim Ueq, Uanis(O4) \\sim Ueq, Uanis(O35) \\sim
Ueq, Uanis(O11) \\sim Ueq, Uanis(O21) \\sim Ueq, Uanis(O39) \\sim Ueq,
Uanis(O47) \\sim Ueq, Uanis(C1) \\sim Ueq, Uanis(O22) \\sim Ueq, Uanis(O52)
\\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02
5. Others
 Fixed Sof: O7W(0.6) O8W(0.4) O10W(0.5) O11W(0.5) O12W(0.5) O14W(0.5)
 O15W(0.5) O16W(0.5)
6.a Secondary CH2 refined with riding coordinates:
 C1(H1A,H1B), C3(H3A,H3B)
;
_shelx_shelxl_version_number     2014/7
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.18332(5) 0.56948(3) 0.84347(6) 0.0309(3) Uani 1 1 d . . . . .
W2 W 0.31560(5) 0.56573(3) 0.94442(6) 0.0308(3) Uani 1 1 d . . . . .
W3 W 0.24726(5) 0.48560(3) 0.80292(6) 0.0353(3) Uani 1 1 d . . . . .
W4 W 0.38978(5) 0.60589(4) 0.85757(6) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . . .
W5 W 0.32327(5) 0.52348(4) 0.71522(6) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . . .
W6 W 0.32611(5) 0.64045(3) 0.67412(6) 0.0314(3) Uani 1 1 d . . . . .
W7 W 0.17923(5) 0.64199(3) 0.56059(6) 0.0304(3) Uani 1 1 d . . . . .
W8 W 0.17850(5) 0.52546(4) 0.60429(6) 0.0355(3) Uani 1 1 d . . . . .
W9 W 0.11133(5) 0.60767(4) 0.64117(6) 0.0331(3) Uani 1 1 d . . . . .
W10 W 0.33129(5) 0.76243(4) 0.74171(6) 0.0341(3) Uani 1 1 d . . . . .
W11 W 0.18568(5) 0.76456(3) 0.62911(6) 0.0320(3) Uani 1 1 d . . . . .
W12 W 0.11998(5) 0.73142(4) 0.71163(6) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . . .
W13 W 0.18727(5) 0.69133(3) 0.91160(5) 0.0272(3) Uani 1 1 d . . . . .
W14 W 0.32085(5) 0.68821(3) 1.01357(5) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . . .
As1 As 0.25098(11) 0.62109(8) 0.76057(13) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . . . .
Mn1 Mn 0.38816(13) 0.73270(10) 0.91983(15) 0.0062(6) Uani 1 1 d . U . . .
P1 P 0.2558(3) 0.7460(2) 0.8294(3) 0.0224(16) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.3613(3) 0.8495(2) 0.8695(4) 0.0377(19) Uani 1 1 d . U . . .
P3 P 0.1489(3) 0.8474(2) 0.7097(4) 0.0360(19) Uani 1 1 d . . . . .
K1 K 0.0411(5) 0.6790(4) 0.9153(5) 0.105(4) Uani 1 1 d . . . . .
K2 K 0.0880(7) 0.7534(5) 0.3824(7) 0.164(6) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.2558(8) 0.8482(6) 0.8192(10) 0.021(4) Uani 1 1 d . U . . .
O1 O 0.1397(8) 0.5546(6) 0.8701(10) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.2495(8) 0.5605(5) 0.9387(10) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.1926(8) 0.5025(5) 0.8215(9) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.1862(7) 0.6346(5) 0.8507(9) 0.025(4) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 0.1361(7) 0.5753(6) 0.7348(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . . .
O6 O 0.2503(7) 0.5720(5) 0.8154(8) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . . .
O7 O 0.3562(8) 0.5497(7) 1.0362(9) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . . .
O8 O 0.2998(8) 0.4977(6) 0.9039(9) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . . .
O9 O 0.3616(9) 0.5708(7) 0.9068(9) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . . .
O10 O 0.3128(8) 0.6318(5) 0.9507(8) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . . .
O11 O 0.2478(9) 0.4229(6) 0.8084(10) 0.052(6) Uani 1 1 d . U . . .
O12 O 0.1946(8) 0.4979(5) 0.6960(9) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . . .
O13 O 0.2972(8) 0.4958(5) 0.7741(9) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . . .
O14 O 0.4535(9) 0.6002(6) 0.9172(12) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . . .
O15 O 0.3831(9) 0.5415(6) 0.8016(10) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . . .
O16 O 0.3902(7) 0.6345(5) 0.7716(9) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . . .
O17 O 0.3764(8) 0.6616(5) 0.8862(9) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . . .
O18 O 0.3051(7) 0.5992(5) 0.7536(8) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . . .
O19 O 0.3443(9) 0.4735(6) 0.6875(11) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . . .
O20 O 0.3305(9) 0.5737(6) 0.6559(10) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . . .
O21 O 0.2477(8) 0.5251(6) 0.6332(9) 0.040(5) Uani 1 1 d . U . . .
O22 O 0.3520(8) 0.6640(7) 0.6237(10) 0.044(5) Uani 1 1 d . U . . .
O23 O 0.2521(10) 0.6356(5) 0.6018(10) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . . .
O24 O 0.3112(8) 0.6987(6) 0.7062(9) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . . .
O25 O 0.1573(10) 0.6677(7) 0.4732(10) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . . .
O26 O 0.1677(8) 0.5755(6) 0.5319(10) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . . .
O27 O 0.1157(8) 0.6414(6) 0.5621(9) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . . .
O28 O 0.1965(8) 0.7010(5) 0.6205(9) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . . .
O29 O 0.1537(9) 0.4782(6) 0.5413(10) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . . .
O30 O 0.1986(7) 0.6005(5) 0.6700(8) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . . .
O31 O 0.1147(8) 0.5497(7) 0.5958(10) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . . .
O32 O 0.0482(10) 0.6099(6) 0.6033(10) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . . .
O33 O 0.1308(7) 0.6690(5) 0.6963(8) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . . .
O34 O 0.3484(7) 0.7802(6) 0.6768(9) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . . .
O35 O 0.2555(8) 0.7824(7) 0.6799(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . U . . .
O36 O 0.3924(7) 0.7483(6) 0.8195(9) 0.032(5) Uani 1 1 d . U . . .
O37 O 0.3037(7) 0.7412(5) 0.8245(8) 0.024(4) Uani 1 1 d . U . . .
O38 O 0.3339(8) 0.8276(5) 0.7857(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . . .
O39 O 0.1650(7) 0.7825(6) 0.5390(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . U . . .
O40 O 0.1214(8) 0.7505(5) 0.6247(9) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . . .
O41 O 0.2049(7) 0.7424(5) 0.7512(8) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . . .
O42 O 0.1746(9) 0.8294(6) 0.6652(9) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . . .
O43 O 0.0557(8) 0.7309(7) 0.6724(10) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . . .
O44 O 0.1425(8) 0.7215(6) 0.8130(9) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . . .
O45 O 0.1312(8) 0.8046(6) 0.7381(10) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . . .
O46 O 0.1440(7) 0.6678(6) 0.9319(9) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . . .
O47 O 0.2503(7) 0.6679(5) 0.9926(8) 0.025(4) Uani 1 1 d . U . . .
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O11W K1 O32 132.2(10) . 2_556
O11W K1 O46 75.9(10) . .
O11W K1 O52 83.0(9) . 7_567
O22 K2 O25 113.6(8) 7_566 .
O22 K2 O6W 141.4(9) 7_566 .
O22 K2 O15W 74.8(12) 7_566 7_566
O22 K2 O15W 110.4(11) 7_566 8_465
O25 K2 O15W 136.0(12) . 8_465
O25 K2 O15W 129.3(12) . 7_566
O34 K2 O22 71.8(6) 7_566 7_566
O34 K2 O25 68.2(6) 7_566 .
O34 K2 O39 104.4(8) 7_566 .
O34 K2 O6W 140.5(9) 7_566 .
O34 K2 O15W 68.1(12) 7_566 7_566
O34 K2 O15W 127.1(11) 7_566 8_465
O39 K2 O22 72.0(6) . 7_566
O39 K2 O25 69.6(6) . .
O39 K2 O6W 77.7(8) . .
O39 K2 O15W 146.6(12) . 7_566
O39 K2 O15W 127.1(11) . 8_465
O6W K2 O25 76.2(9) . .
O6W K2 O15W 70.2(13) . 8_465
O6W K2 O15W 129.6(15) . 7_566
O15W K2 O15W 62.5(19) 7_566 8_465
C1 N1 C3 108.0(19) . .
C2 N1 C1 112.4(18) . .
C2 N1 C3 110.3(18) . .
W2 O2 W1 121.3(8) . .
W3 O3 W1 121.0(9) . .
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W2 O6 W1 91.4(5) . .
W2 O6 W3 90.6(5) . .
As1 O6 W1 118.3(8) . .
As1 O6 W2 120.1(8) . .
As1 O6 W3 135.0(8) . .
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W2 O10 W14 147.5(9) . .
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W6 O18 W5 90.4(5) . .
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As1 O18 W5 133.4(9) . .
As1 O18 W6 118.2(7) . .
W6 O20 W5 122.1(9) . .
W8 O21 W5 149.5(10) . .
W6 O22 K2 142.8(9) . 7_566
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W7 O30 W9 91.9(6) . .
W9 O30 W8 90.8(6) . .
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As1 O30 W9 118.7(7) . .
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W9 O32 K1 141.4(9) . 2_556
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W10 O34 K2 139.2(9) . 7_566
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P1 O37 Mn1 128.4(8) . .
P2 O38 W10 135.2(9) . .
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W12 O40 W11 122.1(10) . .
W12 O41 W11 92.8(6) . .
P1 O41 W11 131.5(10) . .
P1 O41 W12 134.4(9) . .
P3 O42 W11 136.2(11) . .
W12 O43 K1 147.7(11) . 2_556
W12 O44 W13 153.1(10) . .
P3 O45 W12 134.0(11) . .
W13 O46 K1 145.5(9) . .
W13 O47 W14 123.3(8) . .
W14 O48 W13 91.0(5) . .
P1 O48 W13 131.9(10) . .
P1 O48 W14 135.4(10) . .
W13 O50 W14 159.8(13) 7_567 .
W14 O51 Mn1 147.7(10) . .
Mn1 O52 K1 91.0(7) . 7_567
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P2 O53 K1 128.8(10) . 7_567
P1 C1 H1A 108.5 . .
P1 C1 H1B 108.5 . .
N1 C1 P1 115.2(15) . .
N1 C1 H1A 108.5 . .
N1 C1 H1B 108.5 . .
H1A C1 H1B 107.5 . .
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P3 C3 H3A 109.5 . .
P3 C3 H3B 109.5 . .
N1 C3 P3 110.7(14) . .
N1 C3 H3A 109.5 . .
N1 C3 H3B 109.5 . .
H3A C3 H3B 108.1 . .
K2 O15W K2 112.3(18) 7_566 8_566
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
W1 O1 1.708(18) .
W1 O2 1.944(19) .
W1 O3 1.969(15) .
W1 O4 1.813(14) .
W1 O5 1.937(16) .
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P3 C3 1.86(3) .
K1 Mn1 3.819(10) 7_567
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