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#$Date: 2019-11-08 00:43:13 +0100 (vie 08 de nov de 2019) $
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# contributors.
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data_7700997
loop_
_publ_author_name
'Wang, Yuchao'
'Li, Fengyan'
'Jiang, Ning'
'Liu, Xizheng'
'Xu, Lin'
_publ_section_title
;
 A "directed precursor self-assembly" strategy for the facile
 synthesis of heteropoly blues: crystal structures, formation mechanism
 and electron distribution.
;
_journal_issue                   38
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              14347
_journal_page_last               14353
_journal_paper_doi               10.1039/c9dt02789k
_journal_volume                  48
_journal_year                    2019
_chemical_formula_sum            'C16 H64 Ge Mo2 N4 O47 W10'
_chemical_formula_weight         3167.68
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt        'P 1 21/c 1'
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_audit_update_record
;
2012-05-16 deposited with the CCDC.    2019-09-02 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 92.7720(10)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   13.1465(12)
_cell_length_b                   20.8579(19)
_cell_length_c                   22.400(2)
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      25.370
_cell_measurement_theta_min      0.008
_cell_volume                     6135.1(10)
_computing_cell_refinement       'SMART (Bruker, 1997)'
_computing_data_collection       'SMART (Bruker, 1997)'
_computing_data_reduction        SAINT
_computing_molecular_graphics    'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)'
_computing_publication_material  SHELXL-97
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0653
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0791
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       23
_diffrn_reflns_limit_k_min       -25
_diffrn_reflns_limit_l_max       18
_diffrn_reflns_limit_l_min       -27
_diffrn_reflns_number            31503
_diffrn_reflns_theta_full        25.37
_diffrn_reflns_theta_max         25.37
_diffrn_reflns_theta_min         1.55
_exptl_absorpt_coefficient_mu    19.686
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.095
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.032
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS(Sheldrick, 1996)'
_exptl_crystal_colour            'dark blue'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.377
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             5680
_exptl_crystal_size_max          0.23
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_exptl_crystal_size_min          0.12
_refine_diff_density_max         1.741
_refine_diff_density_min         -2.212
_refine_diff_density_rms         0.336
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.995
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     598
_refine_ls_number_reflns         11169
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_restrained_S_all      0.995
_refine_ls_R_factor_all          0.0780
_refine_ls_R_factor_gt           0.0476
_refine_ls_shift/su_max          0.003
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0559P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1112
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1251
_reflns_number_gt                7595
_reflns_number_total             11169
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            c9dt02789k2.cif
_cod_data_source_block           1#
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 7700997--7701000.cif.'
_cod_original_sg_symbol_Hall     '-p 2ybc'
_cod_original_sg_symbol_H-M      'p 21/c'
_cod_database_code               7700997
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
Ge1 Ge 0.24372(11) 1.10715(7) 0.23957(7) 0.0236(5) Uani 1 1 d .
W1 W 0.00806(5) 1.12562(3) 0.30738(3) 0.0331(3) Uani 0.825(9) 1 d P
Mo1 Mo 0.00806(5) 1.12562(3) 0.30738(3) 0.0331(3) Uani 0.175(9) 1 d P
W2 W 0.08812(5) 0.97672(3) 0.27794(3) 0.0307(3) Uani 0.831(9) 1 d P
Mo2 Mo 0.08812(5) 0.97672(3) 0.27794(3) 0.0307(3) Uani 0.169(9) 1 d P
W3 W 0.47108(5) 1.07906(3) 0.16532(3) 0.0334(3) Uani 0.830(9) 1 d P
Mo3 Mo 0.47108(5) 1.07906(3) 0.16532(3) 0.0334(3) Uani 0.170(9) 1 d P
W4 W 0.33068(5) 0.95217(3) 0.20207(3) 0.0320(3) Uani 0.832(9) 1 d P
Mo4 Mo 0.33068(5) 0.95217(3) 0.20207(3) 0.0320(3) Uani 0.168(9) 1 d P
W5 W 0.16445(5) 1.26627(3) 0.26670(4) 0.0329(3) Uani 0.833(9) 1 d P
Mo5 Mo 0.16445(5) 1.26627(3) 0.26670(4) 0.0329(3) Uani 0.167(9) 1 d P
W6 W 0.47359(5) 1.13810(3) 0.32211(3) 0.0341(3) Uani 0.843(9) 1 d P
Mo6 Mo 0.47359(5) 1.13810(3) 0.32211(3) 0.0341(3) Uani 0.157(9) 1 d P
W7 W 0.33568(5) 1.00959(3) 0.35900(3) 0.0335(3) Uani 0.828(9) 1 d P
Mo7 Mo 0.33568(5) 1.00959(3) 0.35900(3) 0.0335(3) Uani 0.172(9) 1 d P
W8 W 0.24828(6) 1.04968(3) 0.09111(3) 0.0371(3) Uani 0.827(9) 1 d P
Mo8 Mo 0.24828(6) 1.04968(3) 0.09111(3) 0.0371(3) Uani 0.173(9) 1 d P
W9 W 0.38250(5) 1.24413(3) 0.19806(4) 0.0339(3) Uani 0.820(9) 1 d P
Mo9 Mo 0.38250(5) 1.24413(3) 0.19806(4) 0.0339(3) Uani 0.180(9) 1 d P
W10 W 0.00494(5) 1.07274(3) 0.16612(3) 0.0341(3) Uani 0.836(9) 1 d P
Mo10 Mo 0.00494(5) 1.07274(3) 0.16612(3) 0.0341(3) Uani 0.164(9) 1 d P
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Mo11 Mo 0.15910(6) 1.21428(3) 0.12516(3) 0.0360(3) Uani 0.149(9) 1 d P
W12 W 0.25420(5) 1.15778(3) 0.39010(3) 0.0346(3) Uani 0.878(9) 1 d P
Mo12 Mo 0.25420(5) 1.15778(3) 0.39010(3) 0.0346(3) Uani 0.122(9) 1 d P
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O3 O 0.2827(8) 0.9649(5) 0.1202(5) 0.040(3) Uani 1 1 d .
O4 O 0.2240(8) 1.1400(5) 0.0929(5) 0.036(3) Uani 1 1 d .
O5 O 0.1223(7) 1.0788(4) 0.2463(4) 0.024(2) Uani 1 1 d .
O6 O 0.2384(7) 1.1847(4) 0.2152(4) 0.028(2) Uani 1 1 d .
O7 O 0.2305(8) 1.2272(5) 0.3355(5) 0.036(3) Uani 1 1 d .
O8 O 0.2886(8) 1.0721(5) 0.4168(5) 0.041(3) Uani 1 1 d .
O9 O -0.0636(7) 1.1114(5) 0.2320(5) 0.036(3) Uani 1 1 d .
O10 O -0.0895(8) 1.1509(5) 0.3497(5) 0.046(3) Uani 1 1 d .
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O36 O 0.4628(7) 1.0555(5) 0.3630(5) 0.034(3) Uani 1 1 d .
O37 O 0.3657(7) 0.9743(5) 0.2841(5) 0.040(3) Uani 1 1 d .
O38 O 0.3929(8) 1.0667(5) 0.0924(5) 0.038(3) Uani 1 1 d .
O39 O 0.4730(8) 1.2992(5) 0.1804(6) 0.051(3) Uani 1 1 d .
O40 O 0.4321(8) 1.1677(5) 0.1635(5) 0.041(3) Uani 1 1 d .
N1 N 0.2805(11) 1.4704(7) 0.2050(7) 0.050(4) Uiso 1 1 d .
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W11 O31 1.908(11)
W11 O19 1.914(10)
W11 O4 1.927(10)
W11 O20 1.931(11)
W11 O6 2.309(10)
W12 O32 1.729(10)
W12 O26 1.894(10)
W12 O7 1.912(10)
W12 O33 1.931(11)
W12 O8 1.931(10)
W12 O17 2.289(9)
N1 C3 1.45(2)
N1 C4 1.51(2)
N1 C2 1.51(2)
N1 C1 1.52(2)
N2 C7 1.44(3)
N2 C6 1.46(3)
N2 C5 1.49(3)
N2 C15 1.64(4)
N3 C11 1.31(4)
N3 C12 1.45(2)
N3 C13 1.49(3)
N3 C14 1.66(5)
N4 C9 1.39(3)
N4 C16 1.42(5)
N4 C8 1.43(3)
N4 C10 1.46(3)
