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#$Date: 2025-08-22 16:55:42 +0200 (Fri 22 de Aug de 2025) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
#
data_7213566
loop_
_publ_author_name
'Jones, Richard H.'
'Knight, Kevin S.'
'Marshall, William G.'
'Clews, John'
'Darton, Richard J.'
'Pyatt, Daniel'
'Coles, Simon J.'
'Horton, Peter N.'
_publ_section_title
;
 Colossal thermal expansion and negative thermal expansion in simple
 halogen bonded complexes
;
_journal_issue                   2
_journal_name_full               CrystEngComm
_journal_page_first              237
_journal_paper_doi               10.1039/c3ce41909f
_journal_volume                  16
_journal_year                    2014
_chemical_formula_moiety         'C5 D5 N1 I1 Br1'
_chemical_formula_sum            'C5 Br D5 I N'
_chemical_formula_weight         290.94
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
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_cell_angle_beta                 98.2979(9)
_cell_angle_gamma                90.0
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   4.26162(9)
_cell_length_b                   12.71748(28)
_cell_length_c                   13.95174(31)
_cell_measurement_temperature    110
_cell_volume                     748.23(3)
_diffrn_ambient_temperature      110
_diffrn_measurement_device_type  'ISIS HRPD '
_diffrn_radiation_monochromator  TOF
_diffrn_radiation_probe          neutron
_diffrn_radiation_type           neutron
_diffrn_source                   Neutron
_diffrn_source_type              ?Spallation
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.87729
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.60101
_exptl_crystal_colour            orange
_exptl_crystal_density_diffrn    2.583
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_pd_block_id                     2013-07-11T01:56|MOD2A_phase1|richard_Jones||
_pd_calc_method                  'Rietveld Refinement'
_pd_instr_location               'ISIS spallation source, England'
_pd_meas_2theta_fixed            168.33
_pd_meas_number_of_points        4610
_pd_meas_scan_method             tof
_pd_phase_name                   Py-IBr
_pd_proc_info_datetime           2013-07-11T01:56:51
_pd_proc_ls_pref_orient_corr     ' ?'
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_pd_proc_number_of_points        4610
_pd_spec_mounting                ' ?'
_refine_ls_goodness_of_fit_all   2.88
_refine_ls_number_parameters     143
_refine_ls_R_Fsqd_factor         0.09156
_reflns_d_resolution_high        0.654
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_reflns_number_total             2775
_cod_data_source_file            c3ce41909f.txt
_cod_data_source_block           MOD2A_phase_1
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_geom_bond_publ_flag' value 'N' changed to 'n' according to
/usr/data/users/saulius/automatic-downloads/current/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26 (32
times).

'_geom_angle_publ_flag' value 'N' changed to 'n' according
to
/usr/data/users/saulius/automatic-downloads/current/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26 (19
times).

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 2281 2013-09-26 08:29:07Z andrius 

The following automatic conversions were performed:

'_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?'
- the value is perceived as not measured.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3008 2015-01-20 13:52:24Z robertas 
;
_cod_original_cell_volume        748.23(4)
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21/c'
_cod_original_formula_sum        'C5 D5 Br I N'
_cod_database_code               7213566
#BEGIN Tags that were not found in dictionaries:
_gsas_exptl_extinct_corr_t_min   1.00000
_gsas_exptl_extinct_corr_t_max   1.00000
#END Tags that were not found in dictionaries
loop_
_symmetry_equiv_pos_site_id
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
1 +x,+y,+z
2 -x,+y+1/2,-z+1/2
-1 -x,-y,-z
-2 +x,-y+1/2,+z+1/2
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_occupancy
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_symmetry_multiplicity
I I1 0.2227(6) 0.43340(30) 0.35492(26) 1.0 Uani 0.04027 4
Br Br1 0.0282(5) 0.57618(24) 0.22118(21) 1.0 Uani 0.01943 4
N N1 0.3824(4) 0.30488(16) 0.46939(15) 1.0 Uiso 0.0202(7) 4
C C2 0.5344(8) 0.22158(27) 0.44614(25) 1.0 Uiso 0.0267(10) 4
C C3 0.6229(6) 0.14186(30) 0.51192(26) 1.0 Uiso 0.0232(9) 4
C C4 0.5369(7) 0.14929(26) 0.60454(30) 1.0 Uiso 0.0255(9) 4
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C C6 0.3078(7) 0.31510(29) 0.55870(26) 1.0 Uiso 0.0220(9) 4
D H2 0.5939(8) 0.22049(24) 0.37319(25) 1.0 Uani 0.03863 4
D H3 0.7453(9) 0.07390(27) 0.48779(25) 1.0 Uani 0.04451 4
D H4 0.6116(7) 0.08569(32) 0.65505(27) 1.0 Uani 0.0477 4
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D H6 0.1875(9) 0.38594(26) 0.57638(27) 1.0 Uani 0.04876 4
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_number_in_cell
I 4.0
Br 4.0
N 4.0
C 20.0
D 20.0
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
Br1 I1 N1 178.28(19) 1_555 1_555 n
I1 N1 C2 120.50(23) 1_555 1_555 n
I1 N1 C6 119.23(24) 1_555 1_555 n
C2 N1 C6 120.24(30) 1_555 1_555 n
N1 C2 C3 121.80(30) 1_555 1_555 n
N1 C2 H2 115.8(4) 1_555 1_555 n
C3 C2 H2 122.4(4) 1_555 1_555 n
C2 C3 C4 118.79(33) 1_555 1_555 n
C2 C3 H3 118.3(4) 1_555 1_555 n
C4 C3 H3 122.8(4) 1_555 1_555 n
C3 C4 C5 118.3(4) 1_555 1_555 n
C3 C4 H4 117.2(4) 1_555 1_555 n
C5 C4 H4 124.5(5) 1_555 1_555 n
C4 C5 C6 118.1(4) 1_555 1_555 n
C4 C5 H5 117.4(5) 1_555 1_555 n
C6 C5 H5 124.4(5) 1_555 1_555 n
N1 C6 C5 122.7(4) 1_555 1_555 n
N1 C6 H6 118.5(4) 1_555 1_555 n
C5 C6 H6 118.8(4) 1_555 1_555 n
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
I1 Br1 2.649(5) 1_555 n
I1 N1 2.318(4) 1_555 n
Br1 I1 2.649(5) 1_555 n
Br1 H2 2.882(4) 2_655 n
Br1 H4 2.787(4) -2_454 n
N1 I1 2.318(4) 1_555 n
N1 C2 1.3068(34) 1_555 n
N1 C6 1.336(4) 1_555 n
N1 H2 2.029(4) 1_555 n
C2 N1 1.3068(34) 1_555 n
C2 C3 1.383(4) 1_555 n
C2 H2 1.084(4) 1_555 n
C3 C2 1.383(4) 1_555 n
C3 C4 1.396(5) 1_555 n
C3 H3 1.088(4) 1_555 n
C4 C3 1.396(5) 1_555 n
C4 C5 1.406(4) 1_555 n
C4 H4 1.090(4) 1_555 n
C5 C4 1.406(4) 1_555 n
C5 C6 1.360(4) 1_555 n
C5 H5 1.076(4) 1_555 n
C6 N1 1.336(4) 1_555 n
C6 C5 1.360(4) 1_555 n
C6 H6 1.0826(35) 1_555 n
H2 Br1 2.882(4) 2_645 n
H2 N1 2.029(4) 1_555 n
H2 C2 1.084(4) 1_555 n
H3 C3 1.088(4) 1_555 n
H4 Br1 2.787(4) -2_655 n
H4 C4 1.090(4) 1_555 n
H5 C5 1.076(4) 1_555 n
H6 C6 1.0826(35) 1_555 n
loop_
_pd_block_diffractogram_id
2013-07-11T01:56|MOD2A_H_01|richard_Jones|hrpd
2013-07-11T01:56|MOD2A_H_02|richard_Jones|hrpd
loop_
_pd_meas_time_of_flight
_pd_proc_d_spacing
_pd_meas_intensity_total
_pd_proc_ls_weight
_pd_proc_intensity_bkg_calc
_pd_calc_intensity_total
31370.1 . 1.49(5) . . .
31379.6 . 1.42(5) . . .
31389.0 . 1.47(5) . . .
31398.4 . 1.44(5) . . .
31407.8 . 1.48(5) . . .
31417.2 . 1.49(5) . . .
31426.7 . 1.48(5) . . .
31436.1 . 1.46(5) . . .
31445.5 . 1.54(5) . . .
31454.9 . 1.43(5) . . .
31464.4 . 1.42(5) . . .
31473.8 . 1.41(5) . . .
31483.3 . 1.44(5) . . .
31492.7 . 1.54(5) . . .
31502.2 . 1.47(5) . . .
31511.6 . 1.43(4) . . .
31521.1 . 1.55(5) . . .
31530.5 . 1.50(5) . . .
31540.0 . 1.54(5) . . .
31549.4 . 1.48(4) . . .
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31568.4 . 1.49(4) . . .
31577.8 . 1.51(4) . . .
31587.3 . 1.44(4) . . .
31596.8 0.65431 1.45(4) 534. 1.460 1.517
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